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行業資訊

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焦化瀝青中間相含量檢測技術指南

焦化瀝青中間相含量檢測技術指南

 

一、試驗目的

通過偏光顯微分析法定量測定瀝青焦炭中間相含量,評估其石墨化程度及結晶取向特征,為產品分級、生產工藝優化及下游應用(如鋰電負極材料、碳素制品等)提供關鍵質量數據。

二、設備與耗材清單

1. 透反射偏光顯微鏡 XPF-550C(配 CCD 成像系統)

2. 中間相分析專用軟件 V2.1

3. 自動金相磨拋機 YMPZ-2

4. 冷鑲嵌系統(CM1 樹脂 + 固化劑)

5. 制樣耗材:

1. 碳化硅砂紙(P180-P2000)

2. 氧化鋁拋光液(1μm/0.5μm)

3. 植絨拋光布(粗拋 / 精拋)

XPF-550C  4+ (2).jpg

三、標準操作流程

(一)樣品預處理

1. 取樣規范

1.  GB/T 1997 規定多點取樣

2. 切割尺寸:10×10×5mm3(保持原始取向)

2. 冷鑲嵌操作

1. 操作圖示:樹脂:固化劑 = 3:1(體積比)→ 真空攪拌(30s)→ 注入模具→ 固化(25℃/4h)

2. 重點:排除氣泡,確保鑲嵌面平行度誤差≤0.02mm

(二)磨拋工藝

1. 粗磨階段

1. 參數設置:壓力 20N,轉速 300rpm

2. 砂紙序列:P180→P400→P800(每級研磨 2min)

2. 精拋階段

1. 參數設置:壓力 15N,轉速 150rpm

2. 拋光流程:

1. 9μm 金剛石懸浮液(粗拋布,3min)

2. 1μm 氧化鋁拋光液(植絨布,5min)

3. 終點判定:鏡面光潔度 Ra≤0.1μm

(三)顯微分析

1. 設備調試

1. 開啟正交偏光模式(起偏器與檢偏器成 90°)

2. 物鏡選擇:10× 平場消色差物鏡

3. 光源強度:調整至灰度值 150-180(軟件實時監控)

2. 圖像采集規范

1. 取樣策略:5 點法(中心 + 四象限)

2. 單視野參數:0.5mm2,分辨率 2048×1536

3. 曝光時間:自動優化(確保直方圖分布完整)

(四)軟件分析流程

1. 導入圖像組(≥10 張有效樣本)

2. 執行預處理:

1. 自動白平衡

2. 降噪濾波(中值濾波 3×3)

3. 中間相識別:

1. 閾值分割(設定灰度區間 80-220)

2. 形態學修正(消除偽影)

4. 結果輸出:

1. 面積百分比(自動生成統計報告)

2. 形態學參數(等效直徑、長寬比)

四、質量控制要點

1. 環境要求:溫度 23±2℃,濕度≤60% RH

2. 校準周期:

1. 顯微鏡校準(每年)

2. 軟件灰度標定(每次開機)

3. 數據有效性判定:

1. 同一樣品不同區域含量偏差≤5%

2. 標準樣品驗證(GBW08501 中間相標樣)

五、典型問題處理

1. 圖像模糊:檢查物鏡清潔度,重新調節科勒照明

2. 統計偏差大:增加采樣點數至 15 個視野

3. 拋光劃痕:返回 P1200 砂紙返工 30s

 

GB/T38396-2016 標準關鍵指標對照表(略)


本指南結合上海蔡康光學系統特性優化,操作人員需通過 8 學時實操培訓后方可獨立檢測。建議建立標準作業視頻庫輔助新員工學習。

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